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Tang, J.*; Wang, Y.*; 藤原 比呂*; 清水 一行*; 平山 恭介*; 海老原 健一; 竹内 晃久*; 上椙 真之*; 戸田 裕之*
Scripta Materialia, 239, p.115804_1 - 115804_5, 2024/01
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Nanoscience & Nanotechnology)Al-Zn-Mg-Cu合金の外部および内部水素(H)の組合せによって誘起される応力腐食割れ(SCC)の挙動をその場3次元評価技術を使い系統的に調べた。Al-Zn-Mg-Cu合金のSCCは水素濃度が臨界値を超える潜在的なクラック発生領域で発生・進展し、Hがナノスケール
-MgZn
析出物界面での原子結合を弱め巨視的な割れを引き起こしていることが分かった。さらに、水環境からき裂へ浸透した外部Hが、き裂先端近傍に勾配を持つH影響ゾーンを作ることでSCCにおいて重要な役割を果たすことや、あらかじめ存在する内部Hが、塑性変形に伴いき裂先端に向かうことでSCCにおけるき裂の発生と進展の両方に関与することも分かった。
Liss, K.-D.*; Han, J.-K.*; Blankenburg, M.*; Lienert, U.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 徐 平光; 行武 栄太郎*; Kawasaki, M.*
Journal of Materials Science, 23 Pages, 2024/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Materials Science, Multidisciplinary)The magnesium alloy AZ31, which has undergone high-pressure torsion processing, was subjected to in situ annealing micro-beam synchrotron high-energy X-ray diffraction and compared to the as-received rolled sheet material that was investigated through in situ neutron diffraction. While the latter only exhibits thermal expansion and minor recovery, the nanostructured specimen displays a complex evolution, including recovery, strong recrystallization, phase transformations, and various regimes of grain growth. Nanometer-scale grain sizes, determined using Williamson-Hall analysis, exhibit seamless growth, aligning with the transition to larger grains, as assessed through the occupancy of single grain reflections on the diffraction rings. The study uncovers strain anomalies resulting from thermal expansion, segregation of Al atoms, and the kinetics of vacancy creation and annihilation. Notably, a substantial number of excess vacancies were generated through high-pressure torsion, and maintained for driving the recrystallization and forming highly activated volumes for diffusion and phase precipitation during heating. The unsystematic scatter observed in the Williamson-Hall plot indicates high dislocation densities following severe plastic deformation, which significantly decreases during recrystallization. Subsequently, dislocations reappear during grain growth, likely in response to torque gradients in larger grains. It is worth noting that the characteristics of unsystematic scatter differ for dislocations created at high and low temperatures, underscoring the strong temperature dependence of slip system activation.
Ge藤原 秀紀*; 中谷 泰博*; 荒谷 秀和*; 金井 惟奈*; 山神 光平*; 濱本 諭*; 木須 孝幸*; 関山 明*; 田中 新*; 海老原 孝雄*; et al.
New Physics; Sae Mulli, 73(12), p.1062 - 1066, 2023/12
We have performed soft X-ray absorption spectroscopy (XAS) on the heavy fermion superconductor CeNiGe to examine the local 4
electronic structure. The XAS spectra are qualitatively explained by ionic calculations, indicating a degree of localized character of the 4 states, while sizable 
-hybridization effects are also observed in the XAS spectra and those magnetic circular dichroism. In addition, the temperature dependence of linear dichroism in the XAS spectra indicates that the ground state symmetry is 
, and the excited states with 
symmetry is above 390 K.
田村 和久
Journal of Physical Chemistry C, 127(46), p.22733 - 22739, 2023/11
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Physical)Au(111)上のBiのUPD反応に関して、1M HClO
中と[BMIM]BF中での反応を比較した。可視光反射率測定および表面X線散乱測定を行った結果、Biの反応電子数はどちらの電解液中でも同じ値であったが、一方で反応過程は大きくことなることが分かった。この違いは、Biの溶媒和の違いに起因すると思われる。
symmetry for anisotropic hybridization in the heavy-fermion superconductor CeNiGe藤原 秀紀*; 中谷 泰博*; 荒谷 秀和*; 金井 惟奈*; 山神 光平*; 濱本 諭*; 木須 孝幸*; 山崎 篤志*; 東谷 篤志*; 今田 真*; et al.
Physical Review B, 108(16), p.165121_1 - 165121_10, 2023/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Materials Science, Multidisciplinary)We report the ground-state symmetry of the Ce 4 states in the heavy-fermion superconductor CeNiGe, yielding anisotropic hybridization between the Ce 4 states and conducting electrons. By analyzing linear dichroism in soft X-ray absorption and core-level hard X-ray photoemission spectra, the 4 symmetry is determined as 
-type , promoting predominant hybridization with the conducting electrons originating from the Ge site. The band structures probed by soft X-ray angle-resolved photoemission indicates that the Ge 4
components contribute to the band renormalization through the anisotropic hybridization effects, suggesting that the control of the electronic structures of Ge orbital gives an impact to achieve the exotic phenomena in CeNiGe.
平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10
車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。
新井 太貴*; 吉越 章隆; 本橋 光也*
材料の科学と工学, 60(5), p.153 - 158, 2023/10
現在、Si酸化膜は絶縁材料として電子デバイスや生体材料に広く利用されている。この膜の原子結合状態は、各デバイスの特性に影響を与えるため、特に膜のSiとOの化学結合状態の理解と制御が必要となる。本研究では、極低濃度のHF水溶液を用いた陽極酸化によってSi基板表面に形成されるSi酸化膜をX線光電子分光によって分析した。Si2pおよびF1sスペクトルを中心に調べた。HF濃度がppmオーダであるにもかかわらず、膜表面にパーセントオーダのFを含んでいることがわかった。膜中にSi-FやSi-O-F結合が形成されたことを示唆する結果である。また、FとOの深さ分布が異なることから、FとOで表面反応プロセスが異なることが推論された。
solution in the gigapascal pressure range山口 敏男*; 福山 菜美*; 吉田 亨次*; 片山 芳則*; 町田 真一*; 服部 高典
Liquids, 3(3), p.288 - 302, 2023/09
圧力0.1MPaから4GPa、温度300Kから500Kにおける2mol/kg MgCl水溶液の構造をX線と中性子散乱測定によって明らかにした。この散乱データを経験的ポテンシャル構造精密化(EPSR)モデリングにより解析し、圧力と温度の関数としてペア分布関数、配位数分布、角度分布、空間密度関数を導出した。Mg
は第3殻まで広がったリジッドな溶媒和殻を形成している。つまり、0GPaで約6個の水分子を含む6配位八面体の第1溶媒和殻は、ギガパスカルの圧力領域では、近接イオン対を形成し、約5個の水分子と1個のCl
となる。また、Clの溶媒和も、圧力によって大きく変わる。つまり、Clイオンまわりの水分子の配位数は、0.1MPa/300Kでの8から、4GPa/500Kでの10に増加する。また溶媒(水)も、0.1MPa/300Kでの四面体ネットワーク構造から、ギガパスカルの圧力領域では、密に詰まった構造へと変化する。このとき、中心水分子1個まわりの隣接酸素原子数は、0.1MPa/298Kでの4.6個から4GPa/500Kでの8.4個へと徐々に増加する。
中江 理紀*; 松山 嗣史*; 村上 昌史; 吉田 幸彦; 町田 昌彦; 辻 幸一*
X線分析の進歩,54, p.89 - 99, 2023/03
封入式X線管とX線カメラを用いたX線吸収端差分法による元素識別イメージングの基礎研究を行った。標的元素のX線吸収端の前後でX線吸収像を得るために、二次ターゲットを用いた。つまり、封入式X線管からのX線を二次ターゲットに照射し、そこから発生する特性X線を測定試料に照射し数秒の露光時間でX線吸収像を取得できた。この方式では照射X線のエネルギーを任意に可変することはできないが、特定の元素に対しては測定が可能である。実証実験として、Al, Cu, Niの金属箔からなる試料に対してNiの元素識別画像を得るために、NiのK吸収端の前後でX線吸収像を得ることとした。CuとZnの二次ターゲットを用いてCu K
とZn KのX線を用いて2つのX線吸収像を得て、それらの画像の差分をとることでNiの分布像が得られることを示した。さらに、X線カメラにおける閾値設定機能を利用することで、二次ターゲットの交換をすることなく、一種類の二次ターゲットだけを用いてNiの吸収画像を得ることができた。
松山 嗣史*; 中江 理紀*; 村上 昌史; 吉田 幸彦; 町田 昌彦; 辻 幸一*
Spectrochimica Acta, Part B, 199, p.106593_1 - 106593_6, 2023/01
被引用回数：2 パーセンタイル：45.92(Spectroscopy)It is important to reduce the measurement time in X-ray fluorescence (XRF) analysis. Micro XRF and confocal micro XRF analyses have been used to obtain elemental distribution. Because these techniques are performed in the scanning mode, shortening the measurement time per unit measurement point enables rapid determination of the elemental distributions. Therefore, we applied the Bayesian theorem to XRF analysis to estimate the accurate XRF net intensity in a short time. In the Bayesian formula, the posterior distribution is determined by the likelihood function and prior distribution. As the obtained posterior function is a probability distribution, the expected value in the function is used as the optimal value. By determining the optimal likelihood function and prior distribution, we consider that the XRF spectrum in a long-time measurement can be estimated by that in a short time. In this study, the Poisson distribution and the sum of the two exponential functions were employed as the likelihood function and prior distribution, respectively. To estimate the XRF spectrum using the Bayesian formula, a standard glass sample containing several metal elements was analyzed using a laboratory-made micro XRF instrument. The micro XRF measurements were performed at measurement times of 1, 3, 5, 7, 10, 20, 30, 60, 100, 180, and 3600 s, and then the net intensity of Zn K obtained with and without the Bayesian estimation was compared. To obtain a net intensity of Zn K close to that in 3600 s, the measurement times with and without the Bayesian estimation were required to be 3 and 7 s, respectively. Thus, we significantly reduced the measurement time for an accurate XRF net intensity measurement by more than 50%.
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
三浦 大輔*; 関根 由莉奈; 南川 卓也; 杉田 剛; 大場 洋次郎; 廣井 孝介; 大澤 辰彦
Carbohydrate Polymer Technologies and Applications (Internet), 4, p.100251_1 - 100251_9, 2022/12
凍結架橋により形成されたカルボキシメチルセルロースナノファイバー(CMCF)ゲルの反応機構を調べた。異なる反応時間で調製されたCMCFヒドロゲルの物性評価により、凍結架橋反応中の階層構造変化の観察に成功した。凍結架橋CMCFヒドロゲルは、従来の方法で形成された通常のゲルとは異なり、オングストロームからマイクロメートルスケールまでの特徴的な階層構造を示し、その特異的構造が飛躍的な力学強度の向上に寄与していることを明らかにした。
高山 裕介; 佐藤 大介*; 菊池 広人*
原子力バックエンド研究(CD-ROM), 29(2), p.101 - 111, 2022/12
放射性廃棄物の地層処分施設の緩衝材への利用が検討されているベントナイトの膨潤特性を把握するために実施される膨潤圧試験では、給水開始後の時間経過とともに単調に膨潤圧が増加する場合以外にも、一度増加した後に低下する場合など様々な結果が報告されている。本研究では、複数の異なる初期含水比の供試体を用いて膨潤圧試験を実施し、試験中のX線CT測定により、膨潤圧が単調に増加する場合および一時的に低下する場合における供試体内部の湿潤密度分布の時間変化を把握した。その結果、吸水圧縮挙動の発生の有無やその大小が膨潤圧の経時変化の形状に影響を与えることを明らかにした。具体的には、膨潤圧試験において供試体内部での吸水圧縮による変形量が大きいほど試験途中における膨潤圧の一時的な低下量が大きく、吸水圧縮による変形が生じない場合は単調に増加するものと推測された。
-edge to assess the U(V) electronic structure in FeUO蓬田 匠; 秋山 大輔*; 大内 和希; 熊谷 友多; 東 晃太朗*; 北辻 章浩; 桐島 陽*; 河村 直己*; 高橋 嘉夫*
Inorganic Chemistry, 61(50), p.20206 - 20210, 2022/12
被引用回数：4 パーセンタイル：36.89(Chemistry, Inorganic & Nuclear)近年、U(VI)が(IV)に還元される時の中間体や、長期安定性をもつU(V)化合物の特異的な物性に関する研究が注目されている。しかし、U(V)の電子状態を詳細に分析した例は少ない。本研究では、U(V)の化合物のFeUO中のU(V)の電子状態を高エネルギー分解能蛍光検出(HERFD)-X線吸収端微細構造分光法(XANES)によって調べた。X線発光分光器を用いて取得したFeUO中のUのL端HERFD-XANESスペクトルから、従来のXANESスペクトルにはないピーク分裂をはじめて観測することができた。理論計算によるXANESスペクトルのシミュレーションの結果、このピーク分裂が良く再現でき、6d軌道の分裂によるものであることが明らかになった。この発見により、環境中で従来検出が困難であったU(V)の検出が容易になると期待され、環境科学をはじめとした幅広い分野での応用が期待される。
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：41.53(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al
Mg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
鈴木 賢治*; 倉 己萌*; 三浦 靖史*; 城 鮎美*; 豊川 秀訓*; 佐治 超爾*; 梶原 堅太郎*; 菖蒲 敬久
材料, 71(12), p.1005 - 1012, 2022/12
放射光X線を用いてオーステナイト系ステンレス鋼の溶接部応力測定を実施した。溶接部のX線応力測定の課題は、回折スポットが半径方向および円周方向に広がることである。当該課題を解決するために溶接部からなる角棒の曲げひずみを70keVの放射光単色X線と二重露光法を用いて測定した。2次元検出器からの回折パターンは、テクスチャーマテリアルからのパターンのような鋭い弧を示した。当該結果より回折プロファイルを円周方向の回折強度を積分から取得し、回折角度は二重露光法を使用して決定した。その結果、溶接部の残留応力分布を測定することに成功した。
-BaTiO solid solutions米田 安宏; Kim, S.*; 森 茂生*; 和田 智志*
Japanese Journal of Applied Physics, 61(SN), p.SN1022_1 - SN1022_10, 2022/11
被引用回数：1 パーセンタイル：17.38(Physics, Applied)(1-
)BiFeO-BaTiO固溶体の局所構造解析を放射光高エネルギーX線回折実験で得られたデータをPDF解析することによって行った。まず、XAFS実験を行いサンプルスクリーニングを行ったところ、BiFeOリッチな組成での構造揺らぎが大きいことがわかった。そこでBiFeOリッチな組成のサンプルのPDF解析を行った。その結果、平均構造は立方晶構造であるものの局所構造は菱面体晶構造で再現でき、さらに揺らぎの大きな組成では菱面体晶の対称性を破る変位があることがわかった。
興野 純*; 山本 弦一郎*; 米田 安宏; 岡田 慧*
Isotope News, (783), p.23 - 27, 2022/10
二酸化炭素の地中貯蔵法として鉱物トラップが注目されている。二酸化炭素を含んだ地下水と玄武岩を反応させてマグネサイトを形成させる。形成される炭酸マグネシウム相は多様に変化するが、そのすべてがアモルファス炭酸マグネシウムを経るためその構造を明らかにすることを試みた。高エネルギーX線回折を用いた2体相関分布関数からアモルファス炭酸マグネシウムはハイドロマグネサイトと同様の構造を持つことが明らかとなり、長期的にも安定な構造であることからマグネシウムを含んだ炭酸塩化は二酸化炭素貯留技術として安全な隔離法と言える。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10
長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での
放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。
関口 哲弘; 横山 啓一; 矢板 毅
e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 20(3), p.186 - 195, 2022/07
Cs-135を含む長寿命核種の同位体分離に関する技術開発は放射性廃棄物の減容化および中性子照射による長寿命核種の核変換消滅の要素技術として重要である。THzレーザー光をヨウ化セシウム分子Cs(-133/-135)Iに照射することにより同位体選択的な解離反応を引き起こすことができる。しかし問題として、選択的に生成するCs-135原子は安定同位体から成るCs(-133)I分子との衝突により、同位体交換を起こす。よって我々はCs原子のみを選択的に吸蔵材料に回収し、衝突を回避する試みを検討している。Cs原子は炭素(C
)吸蔵材料内の数100オングストロームの深部まで侵入する。それに対しCsI分子は材料内に浸透しない。しかし室温ではCsI分子が堆積する問題が残された。本研究では加熱によりCsI堆積を防ぐことを検討した。X線光電子分光(XPS)測定を行い、材料の組成,深さ濃度分布,膜厚を評価した。Cs蒸着後の加熱アニーリング効果およびCs蒸着中の加熱効果を調べた。CsI分子が表面に残らず、Csが炭素材料に残存する可能性について検討した。
